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紫外可見吸收光譜基本原理

 更新時(shí)間:2022-09-06 點(diǎn)擊量:6055

1. 紫外可見吸收光譜產(chǎn)生的原理

紫外可見吸收光譜是由于分子(或離子)吸收紫外或者可見光(通常200-800 nm)后發(fā)生價(jià)電子的躍遷所引起的。由于電子間能級(jí)躍遷的同時(shí)總是伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷,因此紫外可見光譜呈現(xiàn)寬譜帶。

紫外可見吸收光譜的橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm),縱坐標(biāo)為吸光度。紫外可見吸收光譜有兩個(gè)重要的特征:最大吸收峰位置(λmax)以及最大吸收峰的摩爾吸光系數(shù)(κmax)。最大吸收峰所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)代表著化合物在紫外可見光譜中的特征吸收。而其所對(duì)應(yīng)的摩爾吸收系數(shù)是定量分析的依據(jù)。

紫外可見吸收光譜中重要的概念:

生色團(tuán):產(chǎn)生紫外或者可見吸收的不飽和基團(tuán),一般是具有n電子和π電子的基團(tuán),如C=O, C=N等。當(dāng)出現(xiàn)幾個(gè)生色團(tuán)共軛時(shí),幾個(gè)生色團(tuán)所產(chǎn)生的吸收帶將消失,取而代之的是新的共軛吸收帶,其波長(zhǎng)比單個(gè)生色團(tuán)的吸收波長(zhǎng)長(zhǎng),強(qiáng)度也增強(qiáng)。

助色團(tuán):本身無紫外吸收,但可以使生色團(tuán)吸收峰加強(qiáng)或(和)使吸收峰紅移的基團(tuán),如OH,Cl等

紅移:最大吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)。

藍(lán)移:最大吸收峰向短波長(zhǎng)方向移動(dòng)。

增(減)色效應(yīng):使吸收強(qiáng)度增強(qiáng)(減弱)的效應(yīng)。


2. 價(jià)電子躍遷的類型以及吸收帶

A.  有機(jī)物的價(jià)電子躍遷

在有機(jī)化合物分子中有形成單鍵的σ電子、形成不飽和鍵的π電子以及未成鍵的孤對(duì)n電子。當(dāng)分子吸收紫外或者可見輻射后,這些外層電子就會(huì)從基態(tài)(成鍵軌道)向激發(fā)態(tài)(反鍵軌道)躍遷,主要的躍遷方式有四種,所需能量大小順序?yàn)椋害摇? >n→σ*>π→π*>n→π*。

σ→σ*躍遷:吸收能量較高,一般發(fā)生在真空紫外區(qū)。飽和烴中的C-C屬于這種躍遷類型。如乙烷C-C鍵σ→σ*躍遷,λmax為135nm。(注:由于一般紫外可見分光光度計(jì)只能提供190~850nm范圍的單色光,因此無法檢測(cè)σ→σ*躍遷)

n→σ*躍遷:含有O、N、S等雜原子的基團(tuán),如-NH2、-OH-、-SH等可能產(chǎn)生n→σ*躍遷,摩爾吸光系數(shù)較小。

π→π*躍遷:有π電子的基團(tuán),如C=C,C≡C,C=O等,會(huì)發(fā)生π→π*躍遷,一般位于近紫外區(qū),在200 nm左右,εmax≥104 L·mol-1·cm-1,為強(qiáng)吸收帶。K帶:共軛體系的π→π*躍遷又叫K帶,與共軛體系的數(shù)目、位置和取代基的類型有關(guān)。B帶:芳香族化合物的π→π*躍遷而產(chǎn)生的精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收帶叫做B帶。E帶:E帶是苯環(huán)上三個(gè)雙鍵共軛體系中的π電子向π*反鍵軌道躍遷的結(jié)果,可分為E1和E2帶(K帶)。苯的B帶和E帶如下圖所示。

n→π*躍遷:含有雜原子的不飽和基團(tuán):如C=O,C=S,-N=N-等基團(tuán)會(huì)發(fā)生n→π*。發(fā)生這種躍遷能量較小,吸收發(fā)生在近紫外或者可見光區(qū)。特點(diǎn)是強(qiáng)度弱,摩爾吸光系數(shù)小,產(chǎn)生的吸收帶也叫R帶。

以上各吸收帶相對(duì)的波長(zhǎng)位置由大到小的次序?yàn)椋篟、B、K、E2、 E1 ,但一般K和E帶常合并成一個(gè)吸收帶。

B.無機(jī)物中的電子躍遷

無機(jī)化合物的紫外可見吸收主要是由電荷轉(zhuǎn)移躍遷和配位場(chǎng)躍遷產(chǎn)生。

電荷轉(zhuǎn)移躍遷:無機(jī)絡(luò)合物中心離子和配體之間發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移:

上述公式中心離子(M)為電子受體,配體(L)為電子給體。不少過渡金屬離子和含有生色團(tuán)的試劑反應(yīng)生成的絡(luò)合物以及許多水合無機(jī)離子均可產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷。

電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜出現(xiàn)的波長(zhǎng)位置,取決于電子給體和電子受體相應(yīng)電子軌道的能量差。一般,中心離子的氧化能力越強(qiáng),或配體的還原能力越強(qiáng)(相反,若中心離子的還原能力越強(qiáng),或配體的氧化能力越強(qiáng)),則發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷時(shí)所需能量越小,吸收光譜波長(zhǎng)紅移。

配位場(chǎng)躍遷:元素周期表中第4和第5周期過渡元素分別含有3d和4d軌道,鑭系和錒系元素分別有4f和5f軌道。這些軌道能量通常是簡(jiǎn)并(相等)的,但是在絡(luò)合物中,由于配體的影響分裂成了幾組能量不等的軌道。若軌道是未充滿的,當(dāng)吸收光后,電子會(huì)發(fā)生躍遷,分別稱為d-d躍遷和f-f躍遷。


3. 影響紫外可見吸收光譜的因素

共軛效應(yīng):體系形成大π鍵,使各能級(jí)間的能量差減小,從而電子躍遷的能量也減小,因此共軛效應(yīng)使吸收發(fā)生紅移。

溶劑效應(yīng):1.由于溶劑的存在使溶質(zhì)溶劑發(fā)生相互作用,使精細(xì)結(jié)構(gòu)消失。2. 對(duì)π→π*躍遷來講,溶劑極性增大時(shí),吸收帶發(fā)生紅移;對(duì)于n→π*躍遷來講,吸收光譜發(fā)生藍(lán)移。3. 不同化合物在不同pH下存在形態(tài)不同,吸收峰會(huì)隨pH發(fā)生改變。如苯酚在堿性介質(zhì)中形成苯酚陰離子,其吸收峰從210.5和270nm紅移到235nm和287nm。


4. 紫外可見吸收光譜的應(yīng)用原理

A. 定性原理

由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同,因此,每種物質(zhì)就有其*的、固定的吸收光譜曲線。有機(jī)物可以采用與標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)化合物圖譜對(duì)照,由于紫外光譜反應(yīng)的是分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的特性,因此具有相同基團(tuán)的化合物吸收光譜類似。因此,也要和其他方法結(jié)合才能進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

B. 定量原理—朗伯比爾定律

注意:運(yùn)用朗伯比爾定律時(shí),溶液一定要是稀溶液。


5. 紫外可見吸收光譜的特點(diǎn)

1. 靈敏度高:可測(cè)10-7-10-4g/mL的微量組分。

2. 準(zhǔn)確度高:相對(duì)誤差在1%-5%之內(nèi)。

3. 適用范圍廣:既能進(jìn)行定量分析,又可進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析(主要分析分子中官能團(tuán))。既可用于無機(jī)化合物的分析,又可進(jìn)行有機(jī)化合物的分析等。

4. 操作簡(jiǎn)單,快捷。


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